欢迎访问扑克之星中文官网化学国际在线!Welcome to Xinlanjing International Online!
首页 - 文献资料 - 气相色谱级 异丙醇
气相色谱级 异丙醇
文章来源:扑克之星中文官网国际化学在线      发布日期:2015/9/28 16:30:49      浏览次数:

1 范围

本标准规定了气相色谱级异丙醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以工业级异丙醇为原料通过精馏生产的气相色谱级异丙醇。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)仅用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备

GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法

GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通用法则

GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15346 化学试剂 包装及标志

HG/T 3921 化学试剂 采样及检验规则

3 技术要求

3.1 性状

本试剂为无色透明液体,微有乙醇气味,能与水、醇、醚相互混溶,易燃。

3.2 技术指标

产品的技术指标应符合表1的要求。

表 1 技术指标

检测项目

技术指标

气相色谱级

色度,APHA                                  

10

含量(GC),%                               

99.8

水分,%                                     

0.1

蒸发残渣,mg/L                              

3.0

微量有机卤代烃残留:

GC-ECD分析                                 

3.0pg/mL

GC-FID分析                                 

3.0ng/mL

 4 试验方法

4.1 一般规定

本标准中除另有规定外,所用标准溶液、制剂及制品,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

4.2 色度

按照GB/T 605的规定测定。

4.3 含量

按GB/T 9722的规定测定。

4.3.1 测定条件

a) 仪器:气相色谱仪,配FID检测器;

b) 色谱柱:60m×0.32mm×5μm,石英毛细管柱,固定相为二甲基聚硅氧烷;

c) 柱温:40℃,保持2min;以5℃/min,升至65℃,保持5min;以10℃/min,升至155℃,保持10min;以25℃/min,升至255℃,保持15min;

d) 气化室温度:250℃;

e) 检测器温度:260℃;

f) 进样量:1μl,分流比为5:1。

4.3.2 定量方法

按GB/T 9722 中面积归一法进行计算。

4.4 水分

按附录A的规定测定。

4.5 蒸发残渣

精密量取500ml 样品,按GB/T 9740的规定进行测定。    

4.6 微量有机卤代烃残留

按附录B的规定测定。

5 检验规则

5.1取样规则

按HG/T 3921的规定进行。

5.2 检验规则

产品按工艺周期生产得到的物料为一批次,每批按HG/T 3921的规定抽取2000mL样品,样品应分2份,一份密封备查,另一份作检验样品。产品须经生产厂质检部门按本标准检验合格并出具合格证明方可出厂。所有质量指标均为产品出厂检验项目。

5.3 结果判定

检验项目中,如有不合格项,可在同批产品中按HG/T 3921的规定加倍抽样,对不合格项目进行复检。若仍有不合格项,则判该批产品不合格。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

产品标志应符合GB15258、GB15346的规定,并标明产品标准编号及产品标准名称。

6.2 包装

产品经0.2μm的有机滤膜过滤。包装容器应使用优质玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质,并经气密性试验合格后才能进行包装,灌装过程在高纯氮气保护下进行。

6.3 贮存

贮存温度不得超过40℃,远离火种、热源、防止阳光直射,不得与氧化剂、酸类或其它危险品一起存放;定期检查是否有泄漏。

6.4  运输

本品为易燃危险品,应该遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。

附 录 A       (规范性附录)

水分测定方法

A.1 方法概述

根据卡尔·费休试剂能与样品中的水分定量反应的原理,采用卡尔·费休库伦法检测样品中的微量水分。

A.2 仪器和试剂

A.2.1 仪器

g)库仑水分测定仪,配1mL长针头注射器;

h) 电子分析天平:精确度为万分之一。

A.2.2 试剂

i) 卡尔·费休阳极试剂;

j)卡尔·费休阴极试剂;

k) 待测样品。

A.3 试验方法

A.3.1库伦水分测定仪设定参数

l) 样品重量:下限:0.0 g;上限:1.0g;

m) 样品密度:0.786g/ml;

n) 样品温度:25℃;

o)最大起始漂移:25μg/min;

p )混合时间:15 s;                                             

q) 计算R1:含量,单位:%

A.3.2 试验步骤

待仪器稳定,显示“待机”状态(基线漂移值小于2μg/min),用1mL的长针头注射器量取0.6mL样品,在预热好的电子分析天平上称量,电子天平归零,取出样品快速进样,进样完毕后,称量进样针,电子天平显示数值的绝对值即为进样量,根据仪器指示,将此数值输入,仪器自动计算出样品的含水量。

A.4 结果表示

输入进样量后,仪器根据设置参数自动计算结果。重复检测三次,三次检测结果的RSD≤5%,三次检测的平均值即为最终检测结果,与标准对比判断是否合格。假如三次检测结果的RSD>5%,需重复检测到合格为止。

附 录 B       (规范性附录)

微量有机卤代烃残留测定方法

B.1 方法概述

将样品进行浓缩,用 GC-ECD和GC-FID进样检测,评估样品的GC纯度以及气相色谱痕量分析的适用性。

B.2 仪器和试剂

真空旋转蒸发器;

气相色谱仪,带ECD检测器和FID检测器;

环氧七氯标样:1ug/L(正己烷溶液);

2-辛醇标样:1mg/L(正己烷溶液);

异丙醇:气相色谱级;

B.3 试验步骤

B.3.1 气相色谱仪仪器参数

B.3.1.1  GC-ECD

色谱柱:60m×0.53mm×3um,石英毛细管柱,固定相为95%二甲基聚硅氧烷,5%苯基;

柱温:40℃,保持2 min;以5 ℃/min,升至65℃,保持5 min;以10℃/min,升至155℃,保持10 min;以25℃/min,升至250℃,保持15min;

气化室温度:250℃;

检测器温度:300℃;

载气:氦气,流速2~5ml/min;

样品进样量:2 ml,不分流;

标样进样量:2 ml,不分流。

B.3.1.2  GC-FID

色谱柱:60m×0.53mm×3um,石英毛细管柱,固定相为95%二甲基聚硅氧烷,5%苯基;

柱温:40℃,保持2 min;以5 ℃/min,升至65℃,保持5 min;以10℃/min,升至155℃,保持10 min;以25℃/min,升至250℃,保持15min;

气化室温度:250℃;

检测器温度:260℃;

载气:氦气,流速2~5ml/min;

样品进样量:2 ml,不分流;

标样进样量:2 ml,不分流。

B.3.2 实验步骤

精确量取测试溶剂500ml转移至 1 L 的蒸发器中,浓缩 至干,用异丙醇(GC)转移至2ml容量瓶,定容至刻度。

取上述溶液2ml,不分流进样。

B.4 结果表示

GC-ECD 的检测结果以pg/ml 表示,以归一化法定量。分别测量环氧七氯气相色谱保留时间 0.2~3倍的范围内所有除环氧七氯以外组分峰峰面积,该峰面积的总和与环氧七氯峰面积之比的相对值不得超过 10.0 pg/ml,单组分峰峰面积的与环氧七氯峰面积之比的相对值不得大于 3.0 pg/ml。

GC-FID 的检测结果以ng/ml表示,以归一化法定量。分别测量2-辛醇气相色谱保留时间 0.5~3倍的范围内除2-辛醇以外组分峰峰面积,该峰面积的总和与2-辛醇峰面积之比的相对值不得总和不得超过 10.0 ng/ml,单组分峰峰面积的与2-辛醇峰面积之比的相对值不得大于3.0 ng/ml。