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光谱级 异丙醇
文章来源:扑克之星中文官网国际化学在线      发布日期:2015/9/25 15:31:29      浏览次数:

1 范围

本标准规定了光谱级异丙醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以工业级异丙醇为原料通过精馏生产的光谱级异丙醇。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)仅用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备

GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法

GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通用法则

GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15346 化学试剂 包装及标志

HG/T 3921 化学试剂 采样及检验规则

3 技术要求

3.1 性状

本试剂为无色透明液体,微有乙醇气味,能与水、醇、醚相互混溶,易燃。

3.2 技术指标

产品的技术指标应符合表1的要求

表 1 技术指标

检测项目

技术指标

光谱级

色度,APHA                                  

10

含量(GC),%                                

99.9

水分,%                                     

0.05

蒸发残渣,%                                 

0.0002

可滴定酸,mmol/g                            

0.0001

可滴定碱,mmol/g                            

0.0001

紫外吸收(1cm吸收池,以一级水为参比),abs

210nm                                       

0.5229

220nm                                       

0.1871

230nm                                       

0.0969

240nm                                       

0.0458

250nm                                       

0.0222

260nm                                     

0.0088

荧光痕量杂质(以奎宁为参比),μg/L

254nm                                       

1.0

365nm                                       

1.0

4 试验方法

4.1 一般规定

本标准中除另有规定外,所用标准溶液、制剂及制品,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

4.2 色度

按照GB/T 605的规定测定。

4.3 含量

按GB/T 9722的规定测定。

4.3.1 测定条件

a) 仪器:气相色谱仪,配FID检测器;

b) 色谱柱:60m×0.32mm×5μm,石英毛细管柱,固定相为二甲基聚硅氧烷;

c) 柱温:40℃,保持2min;以5℃/min,升至65℃,保持5min;以10℃/min,升至155℃,保持10min;以25℃/min,升至255℃,保持15min;

d) 气化室温度:250℃;

e) 检测器温度:260℃;

f) 进样量:1μl,分流比为5:1。

4.3.2 定量方法

按GB/T 9722 中面积归一法进行计算。

4.4 水分

按附录A的规定测定。

4.5 蒸发残渣

精密量取500ml 样品,按GB/T 9740的规定进行测定。

4.6 可滴定酸

精密量取25ml 样品,按照GB/T 9736中“水溶性样品”的规定测定。

4.7 可滴定碱

精密量取25ml 样品,按照GB/T 9736中“水溶性样品”的规定测定。

4.8 紫外吸收

按附录B的规定测定。

4.9 荧光痕量杂质

按附录C的规定测定。

5 检验规则

5.1取样规则

按HG/T 3921的规定进行。

5.2 检验规则

产品按工艺周期生产得到的物料为一批次,每批按HG/T 3921的规定抽取2000mL样品,样品应分2份,一份密封备查,另一份作检验样品。产品须经生产厂质检部门按本标准检验合格并出具合格证明方可出厂。所有质量指标均为产品出厂检验项目。

5.3 结果判定

检验项目中,如有不合格项,可在同批产品中按HG/T 3921的规定加倍抽样,对不合格项目进行复检。若仍有不合格项,则判该批产品不合格。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

产品标志应符合GB15258、GB15346的规定,并标明产品标准编号及产品标准名称。

6.2 包装

产品经0.2μm的有机滤膜过滤。包装容器应使用优质玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质,并经气密性试验合格后才能进行包装,灌装过程在高纯氮气保护下进行。

6.3 贮存

贮存温度不得超过40℃,远离火种、热源、防止阳光直射,不得与氧化剂、酸类或其它危险品一起存放;定期检查是否有泄漏。

6.4  运输

本品为易燃危险品,应该遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。

附 录 A       (规范性附录)

水分测定方法

A.1 方法概述

根据卡尔·费休试剂能与样品中的水分定量反应的原理,采用卡尔·费休库伦法检测样品中的微量水分。

A.2 仪器和试剂

A.2.1 仪器

g)库仑水分测定仪,配1mL长针头注射器;

h) 电子分析天平:精确度为万分之一。

A.2.2 试剂

i) 卡尔·费休阳极试剂;

j)卡尔·费休阴极试剂;

k) 待测样品。

A.3 试验方法

A.3.1库伦水分测定仪设定参数

l) 样品重量:下限:0.0 g;上限:1.0g;

m) 样品密度:0.786g/ml;

n) 样品温度:25℃;

o)最大起始漂移:25μg/min;

p))混合时间:15 s;                                             

q) 计算R1:含量,单位:%

A.3.2 试验步骤

待仪器稳定,显示“待机”状态(基线漂移值小于2μg/min),用1mL的长针头注射器量取0.6mL样品,在预热好的电子分析天平上称量,电子天平归零,取出样品快速进样,进样完毕后,称量进样针,电子天平显示数值的绝对值即为进样量,根据仪器指示,将此数值输入,仪器自动计算出样品的含水量。

A.4 结果表示

输入进样量后,仪器根据设置参数自动计算结果。重复检测三次,三次检测结果的RSD≤5%,三次检测的平均值即为最终检测结果,与标准对比判断是否合格。假如三次检测结果的RSD>5%,需重复检测到合格为止。

附 录 B       (规范性附录)

紫外吸收测定方法

B.1方法概述

以水为参比,在波长200~400nm范围内测定样品的吸收光谱。

B.2 仪器和试剂

紫外/可见分光光度计,配1cm石英吸收池;

试剂:一级水;

B.3 试验方法

B.3.1 紫外/可见分光光度计设定参数

波长范围:200~400 nm;

测定方式:吸收值;

狭缝宽度:2 nm;

S/R转换:标准;

扫描速度:中速;

采样间隔:自动;

扫描方式:重复3次,时间间隔30秒。

B.3.2 试验步骤

在“光谱”模式下,选择波长范围200~400 nm,以水为参比,扫描样品的紫外吸收光谱图,按要求选点检测并记录样品的吸光度。

B.4 结果表示

在扫描的波长范围内,记录210nm、220nm、230nm、240nm、250nm、260nm的吸光度,与标准对比,大于标准值则判断为不合格,小于等于标准值则判定为合格。

附 录 C       (规范性目录)

荧光痕量杂质测定方法

C.1 方法概述

以奎宁标准溶液为参考标准,通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中荧光痕量杂质。

C.2 仪器和试剂

C.2.1 仪器

荧光分光光度计,配1cm无荧光吸收池;

电子分析天平:精确度为万分之一。

C.2.2 试剂和溶液

色谱纯水;

浓硫酸:优级纯;

奎宁:优级纯 (≥98.0%);

0.05mol/L硫酸溶液:称取5g浓硫酸用色谱纯水稀释至1L;

100mg/L奎宁储存液:100mg奎宁用0.05mol/L的硫酸溶液稀释至1L;

1mg/L奎宁储存液:取100mg/L的奎宁存储液1ml,用0.05mol/L的硫酸溶液稀释至100ml;

10ug/L奎宁储存液:取1mg/L的奎宁存储液1ml,用0.05mol/L的硫酸溶液稀释至100ml;

以上奎宁存储液在4℃冰箱中避光保存,保存期限6个月。

奎宁工作溶液:将10μg/L奎宁储存液用0.05mol/L的硫酸溶液稀释至1.0μg/L。奎宁工作溶液现配现用。

C.3 试验方法

C.3.1 荧光分光光度计设定参数

狭缝宽度:5nm;

灵敏度:高灵敏度;

扫描速度:快速;

激发波长:254nm / 365nm;

发射光谱扫描范围:300-600 nm (254nm 激发),380-600 nm(365nm 激发);

C.3.2 试验步骤

按照C.3.1相关规定,设置仪器参数,按由低到高的顺序扫描奎宁标准工作溶液和异丙醇样品。

C.4 结果表示

激发波长为254nm时,在奎宁最大发射波长450nm处,对比异丙醇样品和1.0μg/L奎宁标准工作溶液的发射光谱信号强度,确定异丙醇样品的荧光信号是否符合标准规定;

激发波长为365nm时,在奎宁最大发射波长450nm处,对比异丙醇样品和1.0μg/L奎宁标准工作溶液的发射光谱信号强度,确定异丙醇样品的荧光信号是否符合标准规定。